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油品检测中水溶性酸、碱的测定实验步骤

更新时间:2016-11-24 浏览次数:3102

   油品检测中水溶性酸、碱的测定实验步骤
  1、油品检测 实验目的
  (1)掌握水溶性酸、碱的测定原理及操作技能。
  (2)学会用酸碱指示剂判断终点。
  2、 仪器与试剂
  (1)仪器 分液漏斗[1](250mL或500mL);试管(直径15~20mm、高度140~150mm、用无色玻璃制成);漏斗(普通玻璃漏斗);量筒(25mL、50mL、100mL);锥形烧瓶(100mL和250mL);瓷蒸发皿;电热板或水浴;酸度计(玻璃-甘汞电极或玻璃-氯化银电极,精度为pH≤0.01)。  (2)试剂 甲基橙(配成0.02%甲基橙水溶液);酚酞(配成1%酚酞-乙醇溶液);95%乙醇(分析纯);滤纸(工业滤纸);溶剂油或车用无铅汽油。
  3、 方法概要  
        用蒸馏水或乙醇水溶液抽提试样中的水溶性酸、碱,然后分别用甲基橙或酚酞指示剂检查抽出溶液颜色的变化情况,或用酸度计测定抽提物的pH值,以判断油品中有无水溶性酸、碱的存在。
  4、油品检测 准备工作
  (1)取样 将试样置入玻璃瓶中,不超过其容积的3/4,摇动5min。黏稠的或石蜡试样应预先加热至50~60℃再摇动。当试验为润滑脂时,用刮刀将试样的表层(3~5mm)刮掉,然后至少在不靠近容器壁的三处,取约等量的试样置入瓷蒸发皿,并小心地用玻璃棒搅匀。
  (2)95%乙醇溶液的准备 95%乙醇溶液必须用甲基橙或酚酞指示剂,或酸度计检验呈中性后,方可使用。
  5、 实验步骤
  (1)试验液体石油产品 将50mL试样和50mL蒸馏水放入分液漏斗,加热至50~60℃。对温度为50℃,运动黏度 大于75mm2 /s的石油产品,应预先在室温下与50mL汽油混合,然后加入50mL加热至50~60℃的蒸馏水。 注意:轻质石油产品,如汽油和溶剂油等均不加热。  将分液漏斗中的试验溶液,轻轻地摇动5min,不允许乳化。澄清后,放出下部水层,经常压过滤后,收集到锥形烧瓶中。
  (2)试验润滑脂、石蜡、地蜡和含蜡组分石油产品取50g预先熔化好的试样(称准至0.01g)。将其置于瓷蒸发 皿或锥形烧瓶中,然后注入50mL蒸馏水,并煮沸至*熔化。冷却至室温后,小心地将下部水层倒入有滤纸的漏斗中,滤入锥形烧瓶。对已凝固的产品(如石蜡和地蜡等),则事先用玻璃棒刺破蜡层。
  (3)试验有添加剂产品 向分液漏斗中注入10mL试样和40mL溶剂油,再加入50mL加热至50~60℃的蒸馏水。 将分液漏斗摇动5min,澄清后分出下部水层,经有滤纸的漏斗,滤入锥形烧瓶中。
  (4)产生乳化现象的处理 若当石油产品用水混合,即用水抽提水溶性酸、碱产生乳化时,则用50~60℃的95% 乙醇水溶液(1:1)代替蒸馏水处理,后续操作步骤按上述步骤(1)或(3)进行。  注意:试验柴油、碱洗润滑油、含添加剂润滑油和粗制的残留石油产品时,遇到试样的水抽出液对酚酞呈现碱 性反应(可能由于皂化物发生水解作用引起)时,也可按本步骤进行试验。
  (5)用指示剂(或酸度计)测定水溶性酸、碱向两个试管中分别放入1~2mL抽提 物,在*支试管中,加入2滴甲基橙溶液,并将它与装有相同体积蒸馏水和2滴甲基橙溶液的另一支试管相比较。如果抽提物呈玫瑰色,则表示所测石油产品中有水溶性酸存在。在第二支试管中加入3滴酚酞溶液,如果溶液呈玫瑰色或红色时,则表示有水溶性碱存在。
  注意:  当抽提物用甲基橙(或酚酞)为指示剂,没有呈现玫瑰色(或红色)时,则认为没有水溶性酸、碱。 说明:  当对石油产品水溶性酸、碱评价不一致时,则按下面的酸度计法进行仲裁试验。
  向烧杯中注入30~50mL抽提物,电极浸入深度为10~12mm按酸度计使用要求测定pH。
  6、 油品检测精密度 
 (1)本标准精密度规定仅适用于酸度计法。 
 (2)同一操作者所提出的两个结果,pH之差不应超过0.05。
 7、 报告  取重复测定两个pH的算术平均值,作为试验结果。
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