油品检测中水溶性酸、碱的测定实验步骤

　　1、油品检测 实验目的

　　（1）掌握水溶性酸、碱的测定原理及操作技能。

　　（2）学会用酸碱指示剂判断终点。

　　2、 仪器与试剂

　　（1）仪器 分液漏斗[1]（250mL或500mL）;试管（直径15～20mm、高度140～150mm、用无色玻璃制成）；漏斗（普通玻璃漏斗）；量筒（25mL、50mL、100mL）；锥形烧瓶（100mL和250mL）；瓷蒸发皿；电热板或水浴；酸度计（玻璃－甘汞电极或玻璃－氯化银电极，精度为pH≤0.01）。  （2）试剂 甲基橙（配成0.02％甲基橙水溶液）；酚酞（配成1％酚酞－乙醇溶液）；95％乙醇（分析纯）；滤纸（工业滤纸）；溶剂油或车用无铅汽油。

　　3、 方法概要  
        用蒸馏水或乙醇水溶液抽提试样中的水溶性酸、碱，然后分别用甲基橙或酚酞指示剂检查抽出溶液颜色的变化情况，或用酸度计测定抽提物的pH值，以判断油品中有无水溶性酸、碱的存在。

　　4、油品检测 准备工作

　　（1）取样 将试样置入玻璃瓶中，不超过其容积的3/4，摇动5min。黏稠的或石蜡试样应预先加热至50～60℃再摇动。当试验为润滑脂时，用刮刀将试样的表层（3～5mm）刮掉，然后至少在不靠近容器壁的三处，取约等量的试样置入瓷蒸发皿，并小心地用玻璃棒搅匀。

　　（2）95％乙醇溶液的准备 95％乙醇溶液必须用甲基橙或酚酞指示剂，或酸度计检验呈中性后，方可使用。

　　5、 实验步骤

　　(1)试验液体石油产品 将50mL试样和50mL蒸馏水放入分液漏斗，加热至50～60℃。对温度为50℃，运动黏度 大于75mm2 /s的石油产品，应预先在室温下与50mL汽油混合，然后加入50mL加热至50～60℃的蒸馏水。 注意：轻质石油产品，如汽油和溶剂油等均不加热。  将分液漏斗中的试验溶液，轻轻地摇动5min，不允许乳化。澄清后，放出下部水层，经常压过滤后，收集到锥形烧瓶中。

　　(2)试验润滑脂、石蜡、地蜡和含蜡组分石油产品取50g预先熔化好的试样（称准至0.01g）。将其置于瓷蒸发 皿或锥形烧瓶中，然后注入50mL蒸馏水，并煮沸至*熔化。冷却至室温后，小心地将下部水层倒入有滤纸的漏斗中，滤入锥形烧瓶。对已凝固的产品（如石蜡和地蜡等），则事先用玻璃棒刺破蜡层。

　　(3)试验有添加剂产品 向分液漏斗中注入10mL试样和40mL溶剂油，再加入50mL加热至50～60℃的蒸馏水。 将分液漏斗摇动5min，澄清后分出下部水层，经有滤纸的漏斗，滤入锥形烧瓶中。

　　(4)产生乳化现象的处理 若当石油产品用水混合，即用水抽提水溶性酸、碱产生乳化时，则用50～60℃的95% 乙醇水溶液（1：1）代替蒸馏水处理，后续操作步骤按上述步骤（1）或（3）进行。  注意：试验柴油、碱洗润滑油、含添加剂润滑油和粗制的残留石油产品时，遇到试样的水抽出液对酚酞呈现碱 性反应（可能由于皂化物发生水解作用引起）时，也可按本步骤进行试验。

　　(5)用指示剂（或酸度计）测定水溶性酸、碱向两个试管中分别放入1～2mL抽提 物，在*支试管中，加入2滴甲基橙溶液，并将它与装有相同体积蒸馏水和2滴甲基橙溶液的另一支试管相比较。如果抽提物呈玫瑰色，则表示所测石油产品中有水溶性酸存在。在第二支试管中加入3滴酚酞溶液，如果溶液呈玫瑰色或红色时，则表示有水溶性碱存在。

　　注意：  当抽提物用甲基橙（或酚酞）为指示剂，没有呈现玫瑰色（或红色）时，则认为没有水溶性酸、碱。 说明：  当对石油产品水溶性酸、碱评价不一致时，则按下面的酸度计法进行仲裁试验。

　　向烧杯中注入30～50mL抽提物，电极浸入深度为10～12mm按酸度计使用要求测定pH。

　　6、 油品检测精密度 

 (1)本标准精密度规定仅适用于酸度计法。 

 (2)同一操作者所提出的两个结果，pH之差不应超过0.05。

 7、 报告  取重复测定两个pH的算术平均值，作为试验结果。